本发明属于钨合金微观组织设计，具体涉及一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法。

  1、随着结构材料服役要求的提高，高熔点的材料成为近些年的研究热点。w作为迄今为止发现的熔点最高(3380℃)的金属材料，其力学性能及辐照性能均受到广泛关注。和大多数难熔金属类似，w体系为体心立方晶体结构，其韧-脆转变温度明显高于室温，因此室温下变现出几乎为零的延伸率。

  2、制备w-ta合金的方法主要有粉末冶金法和真空熔炼法；并在此基础上，对合金进行一定变形量的热压力加工，得到组织均匀，晶粒细小的w-ta合金。该制备方法具有工艺成本高、工艺难度大等缺点。此外，w合金的低温塑性变形力很差，这导致w及w合金在工艺流程中极易开裂。因此，制备提升塑性变形力的途径十分有限。

  1、本发明所要解决的技术问题就在于针对上述现存技术的不足，提供一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法。该方法经过控制靶材和ta靶材的安装电源位置，并控制溅射过程中直流电源和射频电源的工艺参数，在基地上依次沉积硬基底层、中间层和软表面层，得到表韧-芯硬的梯度wta合金纳米薄膜，而在保证强度的前提下，提升了wta合金的室温塑性变形力，解决了w-ta合金塑性变形力难以提升的难题。

  2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，该方法有以下步骤：

  4、步骤二、将步骤一中清洁后的w靶材、ta靶材和单晶si基底安装在磁控溅射设备的腔体内，其中，清洁后的w靶材安装在磁控溅射设备的直流电源一端，清洁后的ta靶材安装在磁控溅射设备的射频电源一端，清洁后的单晶si基安装在溅射台位置，得到装配磁控溅射设备；

  5、步骤三、将步骤二中得到的装配磁控溅射设备的腔体内抽真空，得到抽线、步骤四、将步骤三中得到的抽真空磁控溅射设备的直流电源和射频电源开启，对各靶材进行预溅射，得到具有预溅射靶材的抽线、步骤五、将步骤四中得到的具有预溅射靶材的抽真空磁控溅射设备的直流电源和射频电源再次开启，采用预溅射后的各靶材对单晶si基底进行溅射，在单晶si基底表面得到梯度wta合金纳米薄膜。

  8、本发明的研究过程中，对纳米晶w-ta合金中的ta含量对合金的强度和塑性影响进行了研究，结果显示纳米晶在形成过饱和固溶体的情况下，高ta含量(大于40at.％)的w-ta合金仍拥有非常良好的强度和塑性变形能力。

  9、本发明的制备过程中，通过清洁w靶材、ta靶材及单晶si基底去除各自表面杂质，通过对装配磁控溅射设备的腔体内抽真空，去除腔体内其他气体，防止引入杂质，通过对各靶材进行预溅射以去除表面氧化层，来保证了梯度wta合金纳米薄膜的质量。

  10、由于直流电源的溅射速度较射频电源的高，本发明通过将w靶材安装在磁控溅射设备的直流电源一端，以获得较高的w沉积速率，通过将ta靶材安装在磁控溅射设备的射频电源一端，以降低ta的沉积速率，以便精确控制梯度w-ta合金纳米薄膜的各层成分。

  11、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤一中所述w靶材的质量纯度为99.98％以上，所述ta靶材的质量纯度为99.97％以上。

  12、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤一中所述单晶si基底的取向为[111]。由于纳米晶bcc晶体多以[111]取向生长，选择[111]取向的单晶si基底在很大程度上降低了生长应力，提高膜-基结合强度。

  13、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤一中所述清洁的过程为：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声振动10min以上，最后吹干。本发明通过在介质中超声振动进行清洁，有效去除表面杂质。

  14、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤三中所述抽真空磁控溅射设备的腔体内的线、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤四中所述预溅射过程中直流电源和射频电源的功率均为155w～165w，所述预溅射的时间为15min。经过控制预溅射过程中电源的功率，在靶材表面得到高能的离子轰击，达到有效清洁靶材表面的目的。

  16、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤五中所述溅射过程中开启并调节直流电源的功率为155w～165w，关闭射频电源进行溅射沉积30min，在单晶si基底形成硬基底层，然后提高射频电源的功率为85w～95w继续溅射沉积10min，在基底层上形成中间层，再提高射频电源的功率为155w～165w继续溅射沉积20min，在中间层上形成软表面层，得到梯度w-ta合金纳米薄膜。

  17、本发明在溅射过程中设置直流电源的功率为155w～165w，该功率相对来说比较稳定且溅射速率适中；同时通过逐级调控射频电源的功率并控制各级溅射沉积时间，依次在单晶si基底沉积形成ta成分呈梯度分布的基底层、中间层和表面层，在保证高沉积速率的前提下获得高致密度梯度w-ta合金纳米薄膜。

  18、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，步骤五中所述基底层为w薄膜，中间层为w-15ta合金，软表面层为w-45ta合金。

  19、上述的一种制备梯度w-ta合金纳米薄膜的方法，其特征是，采用纳米压痕仪对步骤五中所述梯度wta纳米薄膜进行硬度测试，测试模式为连续刚度法，压入深度为200nm，应变速率为0.05s-1，且每个样品测试十个点取平均值作为硬度值。本发明的测试模式可得到硬度随压入深度连续变化的曲线，从而获得较为全面的硬度数据；选用的压入深度通常小于测试样品后的的1/10，有很大成效避免基底对测试结果的影响，选用的应变速率相对适中，测试的稳定性高。

  21、1、本发明将梯度材料的设计理念运用于w合金体系中，经过控制w靶材和ta靶材的安装电源位置，并控制溅射过程中直流电源和射频电源的工艺参数，首先沉积形成强度高但塑性极差的w薄膜作为第一层硬基底，然后在硬基底上沉积形成强度和塑性均适中的w-15ta合金作为第二层中间层，再在中间层上沉积形成强度低但塑性很高的w-45ta合金作为第三层软表面层，得到表韧-芯硬的梯度w-ta合金纳米薄膜，该薄膜具有纳米级的晶粒尺寸，从而在保证强度的前提下，提升了w-ta合金的室温塑性变形能力。

  22、2、本发明将纳米多层膜的制备方法应用于梯度w-ta合金体系中，提高了梯度w-ta合金纳米薄膜的强度和变形协调能力。

  23、3、本发明采用物理气相沉积即磁控溅射方法，在合理设计成分和工艺参数的基础上，获得梯度w-ta合金纳米薄膜，该方法高效、便捷，可控性高。

  技术研发人员：黄丽,张文,高选乔,李延超,薛建嵘,林小辉,梁静,徐海龙,李建峰

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