本发明专利技术公开了一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，所描述的方法包括：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。本发明专利技术实现了晶粒微观组织由表至里真正意义上的梯度分布；经发明专利技术可以使得金属材料微观组织梯度结构厚度尺寸大，材料强度提高更加显著；本发明专利技术有效解决了工艺参数复杂多变，样品成功率低的问题。

  本专利技术涉及一种制备梯度纳米结构的方法，具体涉及一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法。

  金属梯度纳米结构是指金属构件(例如，直径为5mm的棒材)的微观组织尺寸沿着某个方向(例如棒材的径向)呈现从纳米到微米尺度依次梯度分布的特征。梯度纳米结构能够显著提高原始材料的强度，并保持其良好塑性，达到强度与塑性的良好匹配。目前制备金属梯度纳米结构的方法主要有表面机械研磨法，表面喷丸高速冲击法等。表面机械研磨方式和表面喷丸的基本原理都是让金属表层局部区域发生剧烈塑性变形，晶粒细化。这类方法的普遍特点是梯度层厚度尺寸较小(～100μm)，梯度层与原始粗晶层界面显著，加工效率低，样品成功率低，样品表面质量难以保证。

  为了解决上述问题，本专利技术提供一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，该方法可以对错滑移变形机制为主的棒状金属进行晶粒细化，在金属表面形成梯度纳米结构。本专利技术采用纯扭转制备位错滑移变形机制为主的棒状金属梯度纳米结构。该方法的基本原理是利用错滑移变形机制为主的棒状金属试样在纯扭转变形过程中的剪切应变沿径向梯度分布特征来细化晶粒从而实现微观晶粒尺寸的梯度分布。本专利技术的具体技术方案如下：本专利技术提供一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，该方法有：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属做处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。优选的，所述扭转角度θ的公式为360*扭转周数。优选的，所述扭转处理过程中的扭转速率为每分钟扭转1/8周～1/4周。优选的，所述金属选自镍或铜。优选的，所述方法还包括对步骤B制备的棒状金属试样进行退火处理及后处理，主要包括：1)加热处理：将步骤B制得的棒状金属试样加热到600-800℃，保温2h，然后自然冷却至室温；2)破氧化皮处理，对经过加热处理处理的棒状金属试样进行破氧化皮处理，具体工艺为：在酸洗液中，将棒状金属试验置于酸洗液中，于50℃处理0.5-2h，蒸馏水冲洗、烘干；3)去油处理：将经过破氧化皮处理的棒状金属试样置于去油剂中，进行去油处理，处理后蒸馏水冲洗、烘干；4)抛光处理：将经过去油处理的棒状金属试样分别经200#、500#、1000#和2000#水磨砂纸上进行磨制。优选的，所述酸洗液中含质量百分比为50％的氢氟酸、10％的硫酸，余量为水。优选的，所述去油剂中中含质量百分比为10％的氢氧化钠、5％的吐温80、5％的辛烷基酚聚氧乙烯醚、5％的二乙二醇单丁基醚、0.1％的苯并三氮唑、余量为水。所述剪切应变大小为3～5。本方法的原理是，采用纯扭转工艺，只有扭转工艺，扭转变形过程中的剪切应变沿径向梯度分布特征来细化晶粒从而实现微观晶粒尺寸的梯度分布。扭转处理过程中的扭转速率既能影响扭转晶粒尺寸，又能影响形成梯度纳米结构的厚度。试样在酸洗液中的酸处理可以去除表面杂质的影响，处理不够杂质去除不清，处理过度又会腐蚀金属试样。同时酸处理也会对扭转后试样的晶粒尺寸和梯度结构的厚度有影响。金属材料的主要变形机制主要包括滑移、孪晶和相变。因此，从变形机制上来分金属，大致可以分为位错滑移变形机制为主的金属和非滑移变形机制的金属。本方案能够将位错滑移变形机制为主的金属材料(镍、铜，铝、铁金属棒都可以采用此方法获得理想的梯度纳米结构)生成梯度纳米结构。本专利技术采用纯扭转工艺，金属试样为棒状金属，不是片状金属，不需要施加压力，故不同于目前的高压扭转工艺；也不同于CN103290183B，首先，金属试样材质不同，另外，产生纳米梯度结构的机制也不同，一个是扭转剪切细化晶粒尺寸，一个是扭转剪切产生栾晶或相变。再就是技术方案的目标也不一样。金属棒状材料经扭转变形获得硬度的梯度分布，获得微观组织的梯度分布，获得表层为纳米尺度晶粒的微观组织，次表层为超细晶晶粒尺度的微观组织，心部为原始粗大晶粒尺度的微观组织，从表层至心部的梯度纳米结构。相对于现有的技术，本方案具体解决的技术问题如下：(1)实现晶粒微观组织由表至里真正意义上的梯度分布，克服以往技术中梯度层与原始粗晶层存在明显截面的问题。(2)微观组织梯度结构厚度尺寸大，材料强度提高更加显著；(3)现有表面研磨技术需要在金属试样表面反复机械研磨，加工效率低；本方案仅通过纯扭转变形即可，可有效提高加工效率；(4)现有表面机械研磨术处理后的金属试样表面上的质量较初始状态显著下降，本方案采用纯扭转变形，对初始表面质量基本无影响；(5)现有表面机械研磨技术需要根据金属类别反复调节、试验压入量，转动速度，水平进给速度等多个工艺参数，非常复杂，成功率较低；而本方案仅需根据设计需要，调节扭转量大小即可，有效解决工艺参数复杂多变，样品成功率低的问题。本专利技术的有益效果还在于：1本技术通过纯扭转变形即可获得梯度纳米结构，相对于喷丸冲击、表面机械研磨等现有技术而言，不需要破坏金属试样表面，所以制备的试样的表面质量更高。2本技术所获得棒状金属梯度结构的厚度非常大，能够形成从表层至心部的整体梯度结构，梯度层厚度能达到5mm～6mm，而现有的技术，以喷丸冲击、表面机械研磨技术为例，一般仅能在试样表层获得厚度大约为100μm的梯度结构层。3本技术梯度结构的特征易于设计与控制，通过控制扭转变形的角度θ，试样的长度l和半径r，即可控制棒状试样表层最大剪切应变量，以此来实现梯度结构特征的控制。同理，根据实际需要，例如，依据需要的梯度结构特征参数(梯度层厚度，梯度层硬度分布，梯度层微观组织特征分布)合理设计试样的长度l和半径r以及扭转变形的角度θ。现有技术，以喷丸冲击、表面机械研磨技术为例，一般只能依靠经验控制应变大小，此外，不同材料在相同工艺参数下差别显著，因此很难实现梯度结构的设计与控制。附图说明图1本专利技术实施例1退火态纯镍金属棒试样具体形状；图2本专利技术实施例1扭转变形的扭转力矩-扭转角度关系；图3本专利技术实施例1退火态纯镍经历扭转变形后获得的梯度纳米结构组织电镜照片；图4本专利技术实施例1退火态纯镍经历扭转变形后获得的梯度硬度分布图；图5本专利技术实施例4的退火态纯铜经历扭转变形后获得的样品表面和心部晶粒直径分布图；图6本专利技术实施例4的退火态纯铜经历扭转变形后获得的样品表面至心部方向上硬度的梯度分布图。具体实施方式实施例1一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，所述方法有：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属做处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。实施例2一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，所描述的方法包括：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状

  一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所描述的方法包括：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。

  1.一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述方法有：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属做处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。2.如权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述扭转角度θ的公式为360*扭转周数。3.如权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述扭转处理过程中的扭转速率为每分钟扭转1/8周～1/4周。4.根据权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于：所述金属选自镍或铜。5.根据权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于：所描述的方法还包括对步骤B制备的棒状金属试样进行退火处理及后处理，所述退火处理及后处理主要包...